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食品軟包裝溶劑殘留測(cè)控方法介紹
隨著人們生活水平的日益提高，食品的種類愈發(fā)豐富，相應(yīng)的各類食品對(duì)包裝的阻氧、防潮、保香提出了更加嚴(yán)格的要求。以往單一的塑料軟包裝材料無(wú)法滿足上述要求，如今食品企業(yè)多采用由多種塑料薄膜、鋁箔、粘合劑及油墨構(gòu)成的復(fù)合包裝材料來(lái)包裝食品。近年，包裝產(chǎn)生的食品安全事件層出不窮。2006年，因甲苯溶劑超標(biāo)引發(fā)的‘有毒奶粉袋’事件把復(fù)合包裝溶劑殘留問(wèn)題推至風(fēng)口浪尖時(shí)至今日仍是包裝領(lǐng)域的熱議話題。
復(fù)合材料是一種常用的包裝材料集合多種高聚物材料的優(yōu)良性能于一體可以有效延長(zhǎng)產(chǎn)品的保質(zhì)期。食品用復(fù)合包裝的溶劑殘留指標(biāo)通常包含兩大內(nèi)容:(1)殘留總量，包括乙醇、丙酮、異丙酮、丁酮、乙酸乙醋、丁醇、乙酸異丙醋、乙酸丁醋、苯、甲苯、二甲苯共11種。(2)苯類溶劑殘留量.包括苯、甲苯、二甲苯3種。GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜袋干式復(fù)合、擠出復(fù)合》要求殘留總量≤5.0mg/m²,苯類溶劑不得檢出.檢出限為0.01mg/m²?；诖艘?，我們首先需要探求復(fù)合包裝的溶劑殘留來(lái)源。
復(fù)合包裝的溶劑殘留一般產(chǎn)生于油墨、溶劑‘粘合劑.與薄膜自身、生產(chǎn)工藝和環(huán)境有著密切的關(guān)系。
油墨的品質(zhì)、溶劑的溶解性以及涂墨的厚度對(duì)溶劑殘留的大小有著很大的影響。當(dāng)前國(guó)內(nèi)包裝印刷業(yè)采用的油墨以聚醋類樹(shù)脂為主體結(jié)構(gòu)甲苯、丁酮為主溶劑以溶劑揮發(fā)為干燥方式。但由于油墨中所含不等量的甲苯、丁酮、乙醋等溶劑揮發(fā)速度并不相同.這就造成了各種溶劑殘留量數(shù)值不一。于此同時(shí)若溶劑對(duì)樹(shù)脂分子溶解性較好樹(shù)脂分子對(duì)溶劑的釋放性較差，同樣會(huì)導(dǎo)致大量的溶劑殘留。在此基礎(chǔ)上隨著墨層涂覆的厚度增加.溶劑殘留量也會(huì)隨之增加。當(dāng)溶劑殘留量超過(guò)一定限度時(shí)就會(huì)對(duì)包裝內(nèi)容物造成污染進(jìn)而給消費(fèi)者的健康帶來(lái)危害.
目前.國(guó)內(nèi)最普遍的復(fù)合膜生產(chǎn)方法是干式復(fù)合法其方法是在各種基材表面涂布一層粘合劑經(jīng)烘道干燥發(fā)粘后.在復(fù)合輥上壓貼復(fù)合制成。過(guò)程中所用的粘合劑主要為溶劑型粘合劑(酉旨溶型聚氨醋粘合劑)，其是以乙二酸及乙二醇為主要原料經(jīng)縮聚而成，高溫水解后.會(huì)生產(chǎn)致癌物甲苯二胺因此也有溶劑殘留的問(wèn)題存在。
除此之外，溶劑殘留量的大小與基層膜材的性質(zhì)、生產(chǎn)工藝和環(huán)境有關(guān)。有些膜材，如BOPP等聚烯烴材料甲苯對(duì)其的親和性要好于其他材料易導(dǎo)致印刷品的甲苯殘留。就復(fù)合膜的干式復(fù)合工藝來(lái)說(shuō)，合理的烘道溫度梯度和良好的通風(fēng)是降低溶劑殘留的關(guān)鍵點(diǎn)。通常三段烘道建議溫度為600C、 700C和800C烘道溫度不合適、烘干風(fēng)量不足、添加劑涂布不均勻、生產(chǎn)速度不合理等現(xiàn)象也會(huì)引起復(fù)合包裝的溶劑殘留。同時(shí)，生產(chǎn)車間內(nèi)空氣的濕度也會(huì)影響溶劑的揮發(fā)速率一般濕度增加一倍，油墨的干燥速度會(huì)延緩兩倍。
基于上述分析復(fù)合包裝的溶劑殘留涉及到生產(chǎn)過(guò)程的方方面面企業(yè)很難全面的進(jìn)行把控因此復(fù)合包裝的溶劑殘留檢測(cè)顯得格外重要。包裝生產(chǎn)企業(yè)可以根據(jù)實(shí)際的檢測(cè)結(jié)果.相應(yīng)調(diào)整生產(chǎn)原料和工藝，以減少溶劑超標(biāo)的發(fā)生幾率。
溶劑殘留檢測(cè)通常借助氣相色譜儀完成它是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào)t依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。Labthink GC-7800型氣相色譜儀只需25分鐘即可完成檢測(cè)整個(gè)檢測(cè)流程主要分為氣相色譜儀預(yù)熱、制樣、烘烤、取樣氣注入氣相色譜儀測(cè)試、獲得試驗(yàn)結(jié)果幾步(參見(jiàn)下圖)相應(yīng)軟件不僅能直接檢測(cè)出復(fù)合包裝中各類殘留溶劑的名稱.而且可以直接顯示出該類溶劑的殘留含量(m9/m2).便于試驗(yàn)人員參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析此外還可檢測(cè)所使用溶劑的純度。
具體試驗(yàn)過(guò)程如下:
儀器:氣相色譜儀、檢測(cè)器(氫火焰離子檢測(cè)器);
色譜柱:TVOC，柱長(zhǎng)50m內(nèi)徑0.32mm壁厚1.0um
條件:程序升溫,柱室溫度50℃檢測(cè)器溫度℃，氣化室溫度180℃。
(1)制作標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線
生產(chǎn)實(shí)際使用溶劑的種類配制標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品選二甲基甲酞胺作為稀釋劑制成混合標(biāo)樣。用微升注射器取0.5uL, 1uL, 2uL, 3uL和4uL樣品換算成質(zhì)量.將混合標(biāo)樣分別注入用硅橡膠密封好的清潔干燥的500mL三角瓶中送入80±20C恒溫烘箱中放置30分鐘后用5mL注射器從瓶中取1ml氣體迅速注入色譜儀中測(cè)定。由此得出各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所對(duì)應(yīng)的譜圖(1uL樣品標(biāo)準(zhǔn)譜圖參見(jiàn)下圖2)。
(2)待測(cè)樣品測(cè)試
裁取0.2m’待測(cè)樣品將樣品迅速裁成10mm x 30mm的碎片放入硅橡膠密封好的清潔干燥的500ml三角瓶中，后續(xù)操作步驟同上。所得出樣品的出峰譜圖與標(biāo)樣譜圖相對(duì)應(yīng)得出相應(yīng)的含量，試驗(yàn)結(jié)果以mg/m²表示。
通過(guò)氣相色譜儀的檢測(cè).可為復(fù)合包裝生產(chǎn)企業(yè)有效調(diào)整生產(chǎn)工藝控制溶劑超標(biāo)提供方向.如以醇溶性油墨和水性油墨代替目前大量使用的苯溶劑油墨;采用無(wú)溶劑粘合劑減少二次溶劑污染:材料復(fù)合烘干過(guò)程中首段溫度可維持不變，目的是讓粘合劑和油墨的溶劑逐漸揮發(fā)防止粘合劑表面硬化導(dǎo)致內(nèi)層溶劑殘留在膠內(nèi).二段溫度可適當(dāng)提高5-10℃.加速里層粘合劑和油墨的溶劑揮發(fā)，三段溫度亦可不變;烘干同時(shí)要控制風(fēng)速.風(fēng)速設(shè)定最低為25m/s,在出風(fēng)噴嘴處測(cè)定最好達(dá)到35m/s這樣可以形成風(fēng)鏟，熱量直達(dá)膠膜深處，利于粘合劑的徹底干燥避免生產(chǎn)車間高濕環(huán)境，相對(duì)濕度應(yīng)控制在50%~60%范圍內(nèi)。
如今無(wú)苯型油墨、水性油墨、各類環(huán)保粘合劑的開(kāi)發(fā)和使用為徹底解決復(fù)合包裝的溶劑殘留問(wèn)題帶來(lái)了光明的前景食品企業(yè)通過(guò)采用正確的生產(chǎn)工藝并輔之氣相色譜儀的精確檢測(cè)可以實(shí)現(xiàn)從源頭上控制包裝溶劑殘留的產(chǎn)生。
